熱裂解脫附儀

2015年6月4日歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項(xiàng)物質(zhì)(鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的基礎(chǔ)上，增加4項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中，至此，RoHS2.0的管控物質(zhì)達(dá)到10項(xiàng)。

　　第三部分、儀器準(zhǔn)確性和可靠性試驗(yàn)：

　　實(shí)驗(yàn)部分：儀器與耗材

　　1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；

　　2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；

　　3、色譜工作站（具備反控功能）；

　　4、毛細(xì)管鄰苯柱；

　　5、氮?dú)淇諝庠矗?/p>

　　6、萬分之一天平；

　　前處理過程：

　　本方法無需前處理，耗材為2.5cm長(zhǎng)石英管，石英棉，預(yù)處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。

　　分析條件

　　微裂解程序升溫 200℃-450℃

　　微熱裂解時(shí)間 2 min

　　進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣

　　液體進(jìn)樣體積：1 ul

　　固體進(jìn)樣體積： 5mg以下

　　進(jìn)樣口溫度：250 ℃

　　FID檢測(cè)器溫度：300 ℃

　　程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至400 ℃（保持10 min）

各組分名稱及保留時(shí)間

結(jié)果與討論：

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍（檢出限）

配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。

       

 

以下表格是5種不同濃度標(biāo)樣的峰高和峰面積對(duì)比圖：

濃度(ppm)	峰高(pA)	峰面積（A）
50	2038.7	8472.5
100	2829.6	12607.7
250	5720.6	24674.0
500	12090.8	53037.4
1000	24747.2	120759.3

3倍信噪比計(jì)算各組分的/低檢出限為25ppm

結(jié)論：這套R(shí)ohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其/低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ/低檢測(cè)限為50ppm），線性相關(guān)系數(shù)大于0.998，RSD%=5.24，*企業(yè)物料篩查要求。